Знаймо

Додати знання

приховати рекламу

Цей текст може містити помилки.

Гравіметрія (хімія)



План:


Введення

Гравіметрія (ваговий аналіз) - метод кількісного аналізу в аналітичної хімії, який заснований на зміні маси визначається компонента, виділеному у вигляді речовин певного складу.

Використовується рівняння хімічної реакції типу: aX + bR = XaRb для отримання осаду XaRb

При виконанні вагових визначень визначається компонент суміші, або складову частину (елемент, іон) речовини кількісно пов'язують в таке хімічна сполука, у вигляді якого вона може бути виділена і виважена (так звана гравіметрична форма, раніше вона називалася "вагова форма"). Склад цього з'єднання повинен бути строго певним, тобто точно виражатися хімічною формулою, і воно не повинно містити яких-небудь сторонніх домішок.

У гравіметрії використовуються різні неорганічні й органічні хімічні сполуки. Так, наприклад, 1,2,3-бензотриазол застосовується для гравіметричного визначення металів: міді, срібла, цинку та ін

Вершини свого розвитку ваговій аналіз досяг в 1950-і роки, коли ще не було широкого застосування спектральних і хроматографічних методів.

В даний час він залишається своєрідним еталоном, методичною базою при розробці та атестації інших методів.

У гравіметрії є три методи: отгонка, осадження і виділення.

Гравіметричні методи застосовують рідко. Їхня основна перевага - виключається побудова калібрувальних графіків (побудова графіка при аналізі багатокомпонентних сумішей важко, через неможливість приготування стандартної суміші, точно моделює пробу, не знаючи заздалегідь складу проби). Гравіметричні методи застосовують як арбітражних при визначенні магнію, натрію, кремнекислоти, сульфат-іонів, сумарного вмісту нафтопродуктів, жирів. [1]


1. Застосування гравіметричного аналізу

  • визначення гігроскопічної вологи в грунті
  • вміст сухої речовини в плодах і овочах
  • кристалізаційну воду в солях
  • зольність палива
  • вміст елементів в речовинах
  • встановлення формули речовини
  • і т. д.

2. Методи гравіметрії

2.1. Метод осадження

Наважку аналізованого речовини розчиняють у воді або іншому розчиннику і в облогу визначається елемент реактивом у вигляді малорастворимого з'єднання. Отриманий осад фільтрують, промивають, висушують, прожарюють і зважують. Знаючи масу осаду, обчислюють зміст визначуваного елемента в масових частках або відсотках від взятої наважки.

Оскільки обложене речовина може не відповідати тому, що виходить після прожарювання, розрізняють осідає і гравіметричну форму осаду.

Наприклад: CaCl 2 + (NH 4) 2 C 2 O 3 = CaC 2 O 3 + 2 (NH 4) Cl

де CaC 2 O 3 буде осаджується формою, так як при прожарюванні він змінює свій склад:

CaC 2 O 3 = CaO + CO 2 ↑ + CO ↑

2.2. Метод виділення

Заснований на виділенні визначається компонента з аналізованого речовини і його точному зважуванні. Наприклад визначення золи в твердому паливі.

2.3. Метод отгонки

У цьому методі визначається компонент виділяють в іде летючого з'єднання дією кислоти або високої температури. Можливі різні варіанти цього методу:

  • визначається компонент виділяють у вигляді летючого з'єднання і поглинають поглиначем. Розрахунок ведуть по зміні маси поглинача
  • відганяєте речовина відганяють і відгін (дистилят) зважують
  • речовина зважують, здійснюють відгін і знову зважують. Розрахунок проводять по зменшенню маси наважки.

3. Відбір середньої проби та її підготовка до аналізу

3.1. Способи відбору середніх проб

Способи відбору середніх проб залежать від особливостей аналізованого матеріалу, мети визначення. Наприклад у виробництві буває необхідно визначити середній

хімічний склад великої партії неоднорідного матеріалу. При цьому підготовка речовини до аналізу зводиться до відбору середньої проби. Вона повинна бути складена з великого числа дрібних порцій, узятих в різних місцях досліджуваного матеріалу. Якщо ж якщо досліджуваний матеріал однорідний, то не потрібно брати численні порції з різних місць матеріалу.


3.2. Види середніх проб

  • Первинна або генеральна
Відбирається на першому етапі від великої маси матеріалу, непридатна для аналізу, оскільки вона дуже велика і неоднорідна. Генеральна проба повинна бути представницькою: відповідність складу проби середнього складу аналізованої речовини.

Подальша підготовка проби складається: у подрібненні, перемішуванні і зменшенні маси. Для цього використовують метод квартування, яке повторюють багато разів.

  • Лабораторна (паспортна) проба
Ця проба виходить після зменшення генеральної проби до маси необхідної для проведення повністю всього аналізу.
  • Аналітична проба
Проба для проведення одиничного визначення.

4. Взяття навішування

Навішування - маса речовини, необхідна для виконання аналізу.

4.1. Вибір величини наважки

Як правило, чим більше навіска, тим вище точність визначення. Однак, робота з великою навішуванням має свої негативні сторони:
  • получающийся великий осад важко профільтрувати, промити і прожарити
  • проведення аналізу займає багато часу

При занадто малою навішуванні помилки під зважуванні та інших операціях значно знижують точність визначення. Таким чином, вибір величини наважки аналізованої речовини визначається масою осаду, найбільш зручною в роботі. На паперовому фільтрі діаметром 7 см можна легко відфільтрувати 0,5 г кристалічного осаду (BaSO 4, CaCO 3, CaC 2 O 3 і т. д.), але з такою ж масою аморфного осаду (H 2 SiO 3 * nH 2 O, Fe (OH) 3, Al (OH) 3) працювати важко. Аналітичної практикою встановлено, що найбільш зручні в роботі кристалічні опади масою 0,4-0,5 г, і об'ємні аморфні опади масою 0,1-0,3 г З огляду на ці норми опадів і знаючи відносний вміст визначуваного елемента в речовині, вибирають необхідну величину навішування. Іноді, вибираючи наважку, враховують необхідну точність визначення і можливі втрати через розчинності осаду. Вибір величини наважки залежить ще від методу, за допомогою якого буде виконуватися аналіз (макро, полумікро або мікроаналіз) При визначеннях не пов'язаних з отриманням осаду (вивчення вологості, зольності допустимі навішення в 1-2 г, а іноді й більше. Так як зважування на аналітичних вагах більш тривалий, приблизну наважку беруть спочатку на техно-хімічних вагах, а потім точно зважують на аналітичних вагах. Навіски порошкоподібних речовин зручно зважувати в пробірці з пробкою. на годинному склі зважують тільки ті речовини, які не виділяють пари і не поглинають речовини з навколишнього середовища, в іншому випадку, речовина зважують у бюксе.


4.2. Техніка взяття наважки

Техніка взяття наважки може бути різна:

  • годинне скло або бюкс точно зважують, поміщають туди приблизно необхідну кількість речовини і знову зважують. Масу речовини розраховують за різницею мас годинного скла або бюкса з навішуванням і без.
  • на годинне скло або в бюкс поміщають кількість речовини достатня для взяття кількох наважок і зважують. Потім відсипав порцію речовини у склянку і знову зважують годинне скло або бюкс із залишками речовини. за різницею двох зважувань, знаходять масу наважки.

Такий спосіб більш зручний у тих випадках, коли необхідно взяти кілька наважок аналізованої речовини.


5. Розчинення

Для приготування наважки її пересипають в чистий хімічний стакан потрібного обсягу. Заздалегідь підбирають розчинник, роблячи проби з окремими порціями речовини. При необхідності можна підігріти вміст склянки на водяній бані або азбестового сітці, накривши при цьому склянку лійкою або годинниковим склом і не доводячи до кипіння.
Якщо речовина нерозчинна у воді, то в якості розчинника використовують кислоти, враховуючи при цьому що отриманий розчин буде необхідно додатково готувати до аналізу (упарюють, нейтралізувати надлишок кислоти, зв'язати або видалити іони, які заважають визначенню і т. д.)

5.1. Проби важкорозчинних органічних речовин розкладають двома способами:

  • "Мокрий" (дією кислот в різних умовах і з каталізаторами)
  • "Сухий" (сплавом з Na 2 CO 3, лугами та іншими плавнями)
Наприклад проби гірських порід і силікатів розкладають мокрим способом за допомогою плавикової кислоти.
Обробка важкорозчинних речовин кислотами пов'язана з ОВР
Серед "сухих" способів більш поширене прожарювання у муфельній печі при температурі 500-550 градусів Цельсія; спалювання в потоці кисню, окислення в закритій посудині з Na 2 O 2; сплавлення з окислюючими лужними плавнями (NaOH + KNO 3)

6. Осадження визначуваного елемента

7. Фільтрування

8. Промивання осаду

9. Висушування осаду

10. Прожарювання осаду

11. Зважування осаду

12. Обчислення результатів аналізу

13. Літературні джерела

  • Лур'є Ю. Ю. Аналітична хімія промислових стічних вод. - М.: "Хімія", 1984
  1. Лур'є Ю.Ю, 1984

Цей текст може містити помилки.

Схожі роботи | скачати

Схожі роботи:
Гравіметрія
Гравіметрія (геодезія)
Хімія
Хімія
Силени (хімія)
Кластер (хімія)
Гібридизація (хімія)
Ефір (хімія)
Підстава (хімія)
© Усі права захищені
написати до нас
Рейтинг@Mail.ru